石家庄三甲基氢醌

三甲基氢醌在催化剂存在下，16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA，再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸，如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高，但腐蚀性太强，易形成酸气流，且在中和反应后生成大量盐，不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备，反应后容易分离回收，受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐，优先选择三价锢盐，如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性，可使原料转化率达100 %，但不耐高温，稳定性较弱，不便于重复利用。三甲基氢醌通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。石家庄三甲基氢醌

三甲基氢醌，即2, 3, 5-三甲基对苯二酚（TMHQ），是合成VE 的必需中间体，但是由于缺乏主要制造技术，国内市场上的TMHQ严重依赖进口。为了打破国外技术对国内TMHQ市场的垄断，本项目以间甲酚为原料，甲醇作甲基化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将间甲酚转化为2,3,6-三甲基苯酚。然后以2, 3, 6-三甲基苯酚为原料，氧气/空气作为氧化剂，在一种新型催化剂作用下可以高选择性的将2, 3, 6-三甲基苯酚氧化为2, 3, 6-三甲基对苯醌。2, 3, 6-三甲基对苯醌经加氢还原后得到三甲基氢醌。本技术的指标与国外企业相当，并且产物分离简单，产品成本也明显下降。 2.3.5三甲基氢醌供货企业三甲基氢醌催化剂优点是反应活性很高。

三甲基对苯二酚是橡胶、医药、染料、农药和精细化工的重要原料、助剂和中间体，主要用于制备摄影胶片的黑白显影剂、生产蒽醌染料和偶氮染料、合成气脱硫工艺的催化剂、制造橡胶和塑料的防老剂、单体阻聚剂、食品及涂料清漆的稳定剂和抗氧化剂、石油抗凝剂等。此外，三甲基对苯二酚还可延伸加工为其它精细化工产品，如对羟基苯甲醚、1,4一二氨基隐色体、醌茜等。近年来，对苯二酚的应用领域还在逐渐拓宽。三甲基对苯二酚的合成方法较多，到目前为止已有10余种，其中已实现工业化生产的有苯胺氧化法、对二异丙苯过氧化法、苯酚过氧化氢羟基化法、双酚A法等。

人工合成三甲基氢醌的方法：①首先将原料氧化为2,3,5-三甲基苯醒（TMBQ)，再将TMBQ进一步还原为TMHQ。TMBQ的制备较为复杂，还原反应较容易实现，其还原方法主要有两类，即化学还原法和催化加氢还原法。首先将原料异佛尔酮氧化得到氧代异佛尔酮，然后氧代异佛尔酮酰化重排得到三甲基氢醍二酯，再将三甲基氢醍二酯水解即得三甲基氢醒。首先将原料异佛尔酮转变成异佛尔酮的烯醇异构体酯化物，然后异佛尔酮的烯醇异构体转变成酮代异佛尔酮的单酯化物，再将酮代异佛尔酮的单酯化物转变成二酯化物，接着水解即得三甲基氢醍。三甲基氢醌提纯工艺流程短，但原料价格较高。

偏三甲苯氧化反应的技术关键是氧化剂和催化剂的选取，这是造成TMBQ的产率以及后续的分离存在较大差异的主要原因。陈红等以HO-CHCOOH-HSO。为氧化体系，在70℃下反应3h后得到TMBQ，TMBQ的纯度可达92.3%，但收率只为―11%。刘春艳等以复合铁卤化络合物为催化体系，H0为氧化剂，石油醚为有机溶剂，在40℃反应4 h，当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时，所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高但催化剂制备工艺较复杂，成本较高。李岁党等用y-Al;O,作催化剂，以乙酸为溶剂，HO,为氧化剂，TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和，催化剂较易制备且价廉，有较大的工业应用价值。但原料的转化率和收率都较低，分别为45%和35%。人体缺乏三甲基氢醌会直接影响生殖、肌肉、循环、骨骼和神经等系统的正常功能。江西2 3 5 三甲基氢醌价格

巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。石家庄三甲基氢醌

在典型的三甲基氢醌方法中，将LBA（300mL），TMBQ（30g）和Pd/C催化剂（0.71g）加入KCFD05-10高压釜中，并在室温下用氢气（0.3MPa）反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速，将反应温度保持在90℃，搅拌速度控制在800rpm，并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时，认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后，过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂，然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。石家庄三甲基氢醌

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